267651-23-0 1-(3-溴-2-甲氧苯基)乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：267651-23-0）

产率：95.3% 合成条件：With Methyl formate In tetrahydrofuran 实验步骤：将化合物IX（410g，1.5mol）加入到反应容器中并溶解在无水THF（2L）中。然后滴加甲基形式的试剂（2.0M，1L）。 反应完成后，通过加入饱和氯化铵淬灭反应，用乙酸乙酯萃取并浓缩，得到所需化合物VIII（326g，95.3％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN106565625, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0049-0050 [2] Patent: WO2015/50471, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00112; 00114

合成路线 2（2. 合成：267651-23-0）

产率：76% 合成条件：With [RuCl 2 (PPh 3 ) 2 (2-PyCH 2 1,3,5-triaza-7-phosphadamantane)].Br; potassium hydroxide In water for 48 h; Schlenk technique; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将钌络合物2（5mol％），KOH（15mol％），醇（5mmol）和H2O（1.0mL）置于Schlenk管中。 将反应混合物在回流下搅拌48小时。 完成反应后，用二氯甲烷萃取产物。 然后在真空下蒸发所有DCM，通过柱色谱法使用己烷/ EtOAc作为洗脱液从粗混合物中分离产物酮和醛。 通过比较1H-NMR数据和文献报道证实了产物的形成。 参考文献：

• [1] Organic letters, 2000, vol. 2, # 8, p. 1031 - 1032 [2] Synlett, 2018, vol. 29, # 12, p. 1644 - 1648

合成路线 3（3. 合成：267651-23-0）

产率：93% 合成条件：at 0℃; for 3 h; 实验步骤：步骤2.将3-溴-2，N-二甲氧基-N-甲基 - 苯甲酰胺（制备6a-1,1.92g，7.0mmol）溶于四氢呋喃（6mL）中。 在0℃下向该溶液中加入甲基溴化镁（3M在乙醚中，4.67mL，14.0mmol）并将混合物搅拌3小时。 用饱和氯化铵水溶液（10mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（2×15mL）萃取。 将合并的有机层用水（10mL）和盐水（10mL）洗涤，经硫酸钠干燥并蒸发，得到标题化合物（1.5g，6.55mmol，93％），为浅棕色粉末。 LCMS：96％，Rt 1.506，ESMS m / z无电离。 ：