- 概述
2-溴丙酸叔丁酯为酯类有机物,可用作有机中间体。
- 制备
有文献报道2-溴丙酸叔丁酯可由异丁烯和2-溴丙酸通过一步制备得到,也可由2-溴丙酸和叔丁醇在DCC缩合下制备得到。
有机中间体
合成路线 1(1. 合成:39149-80-9)
产率:27%
合成条件:With sulfuric acid In 1,4-dioxane
实验步骤:步骤1 2-溴丙酸叔丁酯。 将异丁烯(2.4g,42.8毫摩尔)在-15℃下冷凝到压力瓶中。加入二恶烷(6mL)和2-溴丙酸(3.5mL,38.9mmol)并将混合物搅拌5分钟,温热至 加入-10℃的浓硫酸(250μL)。 将瓶子放大,将反应混合物在室温下搅拌过夜,然后打开瓶子,将内容物倒入二氯甲烷(50mL)中。 将溶液用2096碳酸钾(50mL),水(50ml)洗涤,用无水硫酸镁干燥并蒸发,得到溴代丙酸叔丁酯(2.17g,27%)。 1HMR(CDCl3,δ):4.31(1H,q,7.1Hz),1.81(3H,d,7.1Hz),1.52(9H,s)。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 5, p. 784 - 796 [2] Canadian Journal of Chemistry, 2003, vol. 81, # 8, p. 915 - 936 [3] Patent: US6399600, 2002, B1 [4] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1974, vol. 316, p. 729 - 740 [5] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1974, p. 2985 - 2986 [6] Roczniki Chemii, 1971, vol. 45, p. 995 - 1001 [7] Patent: US4666906, 1987, A [8] Patent: US4596791, 1986, A