59483-54-4 3-氯-2-硝基苯胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
3-氯-2-硝基苯胺作为重要中间体,广泛应用于医药和农药领域,具体用途需结合下游产品进一步确定。
医药; 农药
产率:53.4% 合成条件:With diphenyl phosphoryl azide; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 3 h; 实验步骤:3-氯-2-硝基苯胺将3-氯-2-硝基苯甲酸(20g,99mmol)和Et 3 N(20.74mL,149mmol)的DMF(100mL)溶液用二苯基磷酸酯(32.8g,119mmol)处理 )然后在室温下搅拌3小时。 然后将反应混合物用水(200mL)处理,然后在100℃下加热1小时。 将溶液冷却,并将烧瓶配备短程蒸馏头,并通过在高真空下蒸馏除去DMF。 将固体残余物溶解在EtOAc中并用饱和NaHCO 3溶液洗涤。 通过硅藻土过滤,滤液用水(3x),盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩,得到10g(53.4%)标题化合物。 LC-MS m / z 173.1(M + H)+,1.67(保留时间)。 参考文献: