化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
合成路线 1（1. 合成：4016-63-1）
产率：85%
合成条件：With bromine In water
实验步骤：向鸟苷5（4.0g，14.4mmol）在水（100mL）中的悬浮液中加入溴（0.8mL，14.6mmol），加入量使得每次加入之间反应混合物变为无色。 当反应混合物由于未反应的溴而保持微黄色时停止加入。 快速滤出无色固体，用60mL冷水和30mL冷丙酮洗涤，从150mL热水中重结晶，并在60℃下真空干燥6小时。 得到4.4g（11.8mmol，85％）无色针状晶体13，熔点198-200℃; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ10.82（1H，s），6.50（2H，s），5.69（1H，d，J = 6.4Hz），5.45（1H，d，J = 6.0Hz）， 5.09（1H，d，J = 5.2 Hz），5.02（1H，dd，J = 6.0,11.6 Hz），4.92（1H，t，J = 6.0 Hz），4.14（1H，m），3.86（1H，m ），3.66（1H，m），3.52（1H，m）。 13 C NMR（100MHz，DMSO-d6）：δ155.5,153.4,152.0,121.2,117.5,89.7,85.8,70.5,70.3,62.0。
参考文献：
- [1] Photochemistry and Photobiology, 2018, vol. 94, # 4, p. 677 - 684 [2] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2012, vol. 31, # 10, p. 707 - 719 [3] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 5, p. 382 - 385 [4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 41, # 2, p. 379 - 383 [5] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 27-28, p. 2949 - 2953 [6] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 16, p. 4002 - 4005 [7] Journal of the American Chemical Society, 1995, vol. 117, # 24, p. 6439 - 6442 [8] Chemical Communications, 2008, # 2, p. 178 - 180 [9] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 26, p. 3333 - 3336 [10] Indian Journal of Chemistry - Section A Inorganic, Physical, Theoretical and Analytical Chemistry, 2013, vol. 52, # 8-9, p. 1004 - 1013 [11] Molecules, 2013, vol. 18, # 10, p. 12740 - 12750 [12] Structural Chemistry, 2010, vol. 21, # 1, p. 245 - 254 [13] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 17, p. 2176 - 2180 [14] Patent: US2013/52710, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column [15] Organometallics, 2018, vol. 37, # 22, p. 4181 - 4185
