生命科学。
生命科学
合成路线 1（1. 合成：6979-94-8）
产率：98%
合成条件：With dmap; triethylamine In acetonitrile at 0 - 20℃; for 3 h;
实验步骤：将2.2mL乙酸酐（22mmol）滴加到鸟苷（2g，7.0mmol）的悬浮液中（在高真空下在P4O10上干燥2天），三乙胺（7.7mL，55.2mmol）和N，N-（在0℃下，在27mL乙腈中的二甲基氨基）吡啶（92mg，0.75mmol）。搅拌混合物直至其变得均匀并在室温下再保持3小时。用甲醇（2.3mL）淬灭反应。使用旋转蒸发器将体积减少至1/3，并逐滴加入乙醚以诱导细白色粉末沉淀。过滤收集产物，用乙醚洗涤，然后在50℃下用丙酮（30mL）搅拌2小时。滤液产生2.8g（98％）细白色粉末。 1H NMR（200MHz，DMSO）δ10.54（s，1H，NH）7.93（s，1H，H-8），6.34（br，2H，NH2），5.98（d，J = 6.1Hz，1H，H- 1'），5.79（t，J = 5.8 Hz，1H，H-2'），5.51-5.48（m，1H，H-3'），4.40-4.37（m，1H，H-4'），4.33 -4.31（m，1H，H-5'），4.23-4.28（m，1H，H-5），2.11（s，3H，CH3，乙酰基），2.05（s，3H，CH3，乙酰基），2.04（ s，3H，CH3，乙酰基）; 13C NMR（200MHz，CDCl3）δ172.1（CO），171.0（CO），169.9（CO），156.3（C-6），152.8（C-2），151.2（C-4），137.6（C-8） ），119.6（C-5），86.1（C-1'），82.3（C-4'），73.6（C-2'），72.3（C-3'），61.8（C-5'），21.1 （C，乙酰基），20.6（C，乙酰基），20.2（C，乙酰基）; m / z：C 18 H 21 N 5 O 5（M + H）+的计算值：410.1306，实测值：410.1305。
参考文献：
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合成路线 2（2. 合成：6979-94-8）
产率：53%
合成条件：With sodium hydroxide In water at 20℃; for 4 h;
实验步骤：一般步骤：将核苷/核苷酸（2; 100mM）和N-乙酰基咪唑（1a; 10当量）溶解在水中（pH8;用4MNaOH调节）。 将溶液在室温下温育。 持续4小时，定期获得NMR光谱。 通过反相（C18）闪式色谱法（在pH4用100mM NH 4 HCO 2 / MeCN = 98：2至80:20洗脱）纯化产物。 将含有5的级分冻干，得到白色粉末。
参考文献：
- [1] Synlett, 2017, vol. 28, # 1, p. 78 - 83
