50432-68-3 4-氯-1-甲基-1H-咪唑并[4,5-c]吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:41.0 mg 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 0℃; for 0.67 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤:在0℃下,向4氯-3H-咪唑并[45-cipyridine(100ng,0.65mmol)的DMF(3mL)溶液中加入NaH(78mg,I.9SmmoI,6()重量%的油溶液)。N2。 将混合物在0℃下搅拌40分钟。 在0℃下加入MeI(277mg,1.95mmol)。 然后将混合物在室温下再搅拌2小时。 将混合物用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭,用EtOAc(20mL×3)萃取。 将合并的有机层用硫酸镁干燥,过滤并真空浓缩。 通过制备型HPLC纯化残余物,得到标题化合物58(40.3mg),为黄色油状物,化合物59(41.0mg),为黄色油状物。 LRMS m / z M + H)168.2,170.2,实测值,168,0,170.2。 参考文献: