184970-28-3 4-溴-2-溴甲基-1-甲氧基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：184970-28-3）

产率：89% 合成条件：With phosphorus tribromide In dichloromethane at 0℃; for 0.25 h; 实验步骤：4-溴-2-（溴甲基）-1-甲氧基苯。 在0℃下，向（5-溴-2-甲氧基苯基）甲醇（1.0g，4.6mmol）的二氯甲烷（10mL）溶液中加入三溴膦（1M的二氯甲烷溶液，9.2mL，9.2mmol）。 移去冰浴并将反应搅拌15分钟。 浓缩反应物，倒入冷的饱和碳酸氢钠中，用戊烷萃取，用硫酸镁干燥，浓缩，得到1.15g（89％），为白色结晶固体。 1H NMR（500MHz，CDCl3）δppm7.44（d，J = 2.5Hz，1H），7.38（dd，J = 8.9,6.1Hz，1H），4.47（s，2H），3.87（s，3H）; 13 C NMR（126MHz，CDCl 3）δppm156.7,133.6,132.8,128.4,112.8,112.7,56.0,27.5。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/249607, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 73 [2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 20, p. 2554 - 2556