145576-28-9 4-亚甲基环己烷羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：95.7% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at -20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：将三苯基甲基溴化鏻（53.7g，0.15mol）溶解在500mL THF中，并在-20℃下加入叔丁醇钾（16.8g，0.15mol）。 在温度升至0℃后反应0.5小时。 随后，将4-氧代 - 环己基羧酸乙酯（化合物8-1）（17g，0.1mol）溶解在100mL THF中并在氮气下滴加到烧瓶中，在室温下反应3小时，然后加入少量水。 加入以溶解固体，旋转蒸发除去THF，用无水乙醚萃取，干燥并浓缩，将浓缩物溶于正己烷中，用硅胶过滤，然后浓缩，得到化合物8-2，为无色 液体（16.1g，95.7％收率）。 参考文献：
产率：67% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.25 h; Stage #2: at -78 - 20℃; 实验步骤：将叔丁醇钾（24克，0.22摩尔）和三苯基膦甲基碘（78克，28.22摩尔）溶解在无水四氢呋喃（150毫升）中。 将混合物冷却至-78℃并在相同温度下搅拌约15分钟。 逐滴加入4-氧代环己烷羧酸乙酯（25克，0.147摩尔）的四氢呋喃溶液，将混合物在相同温度下搅拌约30分钟，然后将其温热至室温并搅拌过夜，用乙酸乙酯萃取。 水。 将有机层用硫酸钠干燥并浓缩。 通过柱色谱法使用5％乙酸乙酯的己烷溶液进行纯化。 产量：19克（67％）; m / z：（M + +1）169.26NMR：（δ，CDCl3）：4.64（2H，s），4.09-4.15（2H，q），2.42-2.47（1H，m），2.31-2.39（2H， m），1.96-2.09（4H，m），1.43-1.62（2H，m），1.23-1.26（3H，t） 参考文献：