69716-04-7 2-(6-羟基苯并呋喃-3-基)乙酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
2-(6-羟基-1-苯并呋喃-3-基)乙酸可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和医药化工生产过程中。
医药; 有机合成
产率：93.75% 合成条件：Stage #1: for 2 h; Reflux Stage #2: With sulfuric acid In water at 20℃; 实验步骤：中间体89：（6-羟基-1-苯并呋喃-3-基）乙酸所得4-（氯甲基）-7-羟基-2 / - 色烯-2-酮（21.0g，21.0mmol）和1的混合物 将1M氢氧化钠水溶液（1L）在回流下搅拌2小时。 将反应混合物用浓硫酸酸化，并用乙酸乙酯萃取。 萃取物用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到（6-羟基-1-苯并呋喃-3-基）乙酸（18.0g，93.75％）。 参考文献：
产率：67% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water for 2 h; Reflux 实验步骤：称取4-乙基氯乙酰乙酸酯（8. 2g，50mmol）溶于20mL浓硫酸的冰水浴中，冷却至0℃，反应体系分批加入间苯二酚（5. 5g，50mmol）和在室温下，继续搅拌2小时，起始原料直至反应完成。将反应溶液倒入200mL冰水混合物中，过滤大量固体，过滤，用水反复洗涤所得固体，干燥，得到的粗产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。将得自前一步骤的粗产物在100ml 1M NaOH水溶液中溶解并加热回流2小时。将反应冷却至室温，用乙酸乙酯洗涤水溶液两次，保留水相，浓硫酸，200mL乙酸乙酯三次，合并的有机相用水和饱和盐水洗涤，用无水钠干燥。硫酸盐，过滤并浓缩，得到产物YZ-5（6.3g），两步收率为67％。 参考文献：
产率：96% 合成条件：With sodium hydroxide In waterReflux 实验步骤：通用方法：将取代的-4-溴甲基香豆素4（10mM）在1M NaOH（100mL）中回流1-2小时（通过TLC监测）。 冷却反应混合物并用1M HCl中和，然后过滤并干燥所得产物。 所得产物足够纯，因此不会重结晶。 熔点97-98℃（文献mp98-100℃），[15]产率95％; IR（KBr，ν，cm -1）：3439（br，OH），1722（C = O）; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ2.39（s，3H，C5-CH3），3.65（s，2H，C3-CH2），7.11（d，J = 8.4Hz，1H，C6-H）， 7.37（d，J = 0.4 Hz，1H，C4-H），7.42（d，J = 8.4 Hz，1H，C7-H），7.83（s，1H，C2-H），12.46（s，1H，COOH））; 13C NMR（400MHz，DMSO-d6）：20.88,28.95,110.74,113.68,119.71,125.42,127.81,131.39,143.44,152.92,171.92。 LCMS m = z：191 [M + 1]。。计算。 C11H10O3的分析计算值：C，69.46; H，5.30。 实测值：C，69.38; H，5.28。 参考文献：