111153-74-3 1-苯基哌啶-4-甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:90% 合成条件:With N-(tert-butyl)benzenesulfinimidoyl chloride; 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In dichloromethane at -78 - -60℃; for 1 h; 实验步骤:将(1-苯基 - 哌啶-4-YL) - 甲醇(0.81g,4.23mmol)和DBU(1.29g,8.46mmol)溶于脱水二氯甲烷(17mL)中,并将混合物冷却至-78℃。 向其中加入N-叔丁基苯基亚磺酰亚胺基氯(1.0g / l)在二氯甲烷(5mL)中的溶液,并将混合物在-60℃或更低温度下搅拌1小时。 将水加入到反应溶液中,并将混合物用乙醚萃取。 将萃取液干燥(MGSO 4)并浓缩。 将残渣用硅胶柱色谱法(展开溶剂:己烷/乙酸乙酯= 4/1)精制,得到标题化合物(720mg,收率90%)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)8ppm:1.75-1。 85(m,2H),2.00- 2.06(m,2H),2.36-2。 46(m,1 H),2.83-2。 90(m,2H),3.61(t,J = 3.8Hz,1H),3.64(t,J = 3.8Hz,1H),6.84-6.96(m,3H),7.23-7。 29(m,2H),9.71(s,1H)。 参考文献: