101376-25-4 (S)-(4-苄基吗啉-3-基)甲醇
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安全说明
海关编码:2934999090
用途与制备
主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：87% 合成条件：With dimethylsulfide borane complex; triethylamine In tetrahydrofuran for 12 h; Heating / reflux 实验步骤：向搅拌的中间体11（17.7g，75.3mmol）的THF（300mL）溶液中加入NEt 3（7.3g，10.0mL，72.0mmol）。然后将溶液冷却至0℃并缓慢加入BH 3 .Me 2 S络合物（10M THF溶液，45.0mL，450.0mmol）。将反应混合物加热回流12小时，冷却至室温后，通过在0℃缓慢加入MeOH破坏过量的硼烷。将反应混合物真空浓缩，将得到的白色固体溶于EtOAc（120mL）中，用NaOH水溶液（20％v / v，2×100mL）洗涤。然后将有机部分萃取到2M HCl水溶液（2×150mL）中。然后将合并的酸性含水部分碱化至pH 14（加入固体NaOH）并用EtOAc（2×150mL）再萃取。将合并的有机级分用盐水（150mL）洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并真空浓缩，得到标题化合物（13.5g，87％），为透明油状物，无需进一步纯化。 δH（CDCl3）7.29-7.16（5H，m），4.05（1H，d，J 12.8Hz），3.88（1H，dd，J 11.5Hz和J 4.5Hz），3.78（1H，m），3.70-3.53（ 2H，m），3.51-3.40（2H，m），3.20（IH，d，J 13.2Hz），2.68（IH，dt，J 12.1Hz和J2.8Hz），2.48（IH，m），2.27（ IH，m），2.20-2.15（IH，br.s）。 参考文献：