101376-26-5 (R)-(4-苄基吗啉-3-基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：101376-26-5）

产率：86% 合成条件：Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran at 20℃; for 6 h; Stage #2: With methanol In tetrahydrofuran at 80℃; for 2 h; 实验步骤：中间体65（R） - （4-苄基吗啉-3-基）甲醇[化学式96]向中间体66（12.6g，53.6mmol）的四氢呋喃（200mL）溶液中加入硼烷 - 四氢呋喃 - 络合物 （1.0M，348mL）。 在室温下搅拌6小时后，向混合物中加入甲醇，加热至80℃后，搅拌2小时。 向混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液和乙酸乙酯，水层用乙酸乙酯萃取。 将有机层用水和盐水洗涤，然后经硫酸钠干燥，并在减压下浓缩。 所得残余物用硅胶柱（己烷/乙酸乙酯= 90/10至10/90）纯化，得到标题化合物（9.60g，46.0mmol，86％）.MS（ESI +）208（IVT + 1,100％） 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/111875, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 90-91 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 2577 - 2580 [3] Helvetica Chimica Acta, 2004, vol. 87, # 1, p. 90 - 105

合成路线 2（2. 合成：101376-26-5）

产率：89% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将苄基溴（1.2g，7.06mmol）一次性加入到（R） - 吗啉-3-基甲醇（986mg，6.42mmol）和DIPEA（1.66g，12.8mmol）在MeCN（50ml）中的搅拌溶液中。 将所得溶液在室温下搅拌2小时，然后将混合物减压浓缩。 将得到的残余物溶于DCM（50ml）中，依次用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 NaHCO 3（50ml）和1M KOH（10ml）。 水相用DCM（25ml）萃取，合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物（1.19g，89％）。 MS（ESI）：208 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/95275, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49