51207-86-4 (4-氨基苯基)(4-吗啉基)甲酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
(4-氨基苯基)(4-吗啉基)甲酮主要作为医药中间体或活性成分,用于相关药物的合成研究,其合成方法在多篇学术文献和专利中被报道,具有较高的产率和成熟的工艺路线。
医药
产率:94.53% 合成条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 4 h; 实验步骤:步骤 - (ii):(4-氨基苯基)(吗啉代)甲酮的合成:向中间体-8a(8.5g,35.9m mol)的甲醇200mL溶液中加入10%Pd / C(850mg)并在H 2气氛下搅拌 在室温下保持4小时。 反应完成后,将反应溶剂通过硅藻土垫过滤并用过量MeOH洗涤。 真空蒸发滤液,得到所需产物,为浅黄色固体(7.0g,94.53%); 1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)-7.12(d,2H,J = 8.4Hz),6.55(d,2H,J = 8Hz),5.5(bs,2H),3.66-3.28(m,8H); MS(ES)m / z 207(M + 1)。 参考文献:
产率:46.54% 合成条件:With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; HATU In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤:化合物177.2的合成。 向177.1(0.5g,3.72mmol,1.0当量)的DMF(10ml)溶液中加入吗啉(0.409g,4.74mmol,1.3当量)和HATU(2.8g,7.29mmol,2.0当量)。 将反应混合物冷却至0℃。 在0℃下加入DIPEA(1.8ml,32.8mmol,3.0当量)。将反应混合物在室温下搅拌12小时。将完成的混合物倒入水中,用EtOAC萃取产物。 合并有机层,用Na 2 SO 4干燥,减压浓缩,得到粗产物,用柱色谱法纯化,得到纯的177.2(0.350g,46.54%)。 MS(ES):m / z 206.2 [M + H] +。 参考文献: