化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：90347-66-3）
产率：98%
合成条件：at 0 - 60℃;
实验步骤：化合物5.3。 3-碘-4-甲基苯甲酸甲酯。 在0℃下，向3-碘-4-甲基苯甲酸（28.0g，0.107mol）的MeOH（300mL）溶液中小心地加入浓H 2 SO 4（30mL）。 将混合物在60℃加热过夜，然后冷却，减压除去溶剂。 将残余物小心倒入冰水（200mL）中，并用EtOAc（500mL）萃取混合物。 将有机物用水（100mL），饱和NaHCO 3（100mL），盐水（100mL）洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到标题化合物，为棕色油状物（29.0g，98％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.47（d，J = 1.7Hz，1 H），7.90（dd，J = 7.9Hz，1.7Hz，1H），7.29（d，J = 7.9Hz， 1 H），3.90（s，2H），2.48（s，3H）。
参考文献：
- [1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1999, vol. 64, # 4, p. 649 - 672 [2] Patent: WO2014/8197, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [3] Patent: WO2015/95767, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 86 [4] Patent: EP2322176, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [5] Patent: WO2011/57757, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37 [6] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 24, p. 8127 - 8134 [7] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 24, p. 5129 - 5136 [8] Patent: US2009/203666, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9 [9] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 16, p. 3223 - 3231 [10] Patent: US2017/305920, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0199; 200 [11] Patent: EP2162190, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0080; 0081
