1177559-63-5 2-氟-3溴苄胺盐酸盐

海关编码:2921490090

作为医药或农药中间体，用于相关药物或农药分子的合成。

医药; 农药

合成路线 1（2. 合成：1177559-63-5）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 0 - 80℃; for 5 h; Stage #2: With hydrogenchloride; methanol In tetrahydrofuran; 1,4-dioxane at 90℃; for 1 h; 实验步骤：向搅拌的（£，Z）-3-溴-2-氟苯甲醛O-甲基肟（1.0g，4.31mmol，1当量）在THF（10mL）中的溶液中加入硼烷二甲硫醚络合物（4mL，在0℃下，43.10mmol，10当量），然后将混合物在80℃下搅拌5小时。消耗原料后，将反应混合物冷却至0℃，并逐滴用甲醇淬灭。向反应混合物中加入20％HCl的二恶烷溶液（5mL），然后在90℃下搅拌1小时。真空蒸发反应混合物，得到固体产物。将固体产物与正戊烷（10mL）和乙醚（10mL）一起研磨，得到（3-溴-2-氟苯基）甲胺盐酸盐，为灰白色固体（0.9g，87％）。 LC-MS（ES）m / z = 204.0,206.0 [M + H] +。 NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm4.07（s，2H），7.21（t，J = 8Hz，1H），7.58（s，1H），7.67-7.74（m，1H）， 8.47（br.s，3 H）。试验2：向搅拌的（£，Z）-3-溴-2-氟苯甲醛O-甲基肟（14.3g，61.63mmol，1当量）在THF（150mL）中的溶液中加入硼烷二甲硫醚络合物（58在0℃下，mL，616.37mmol，10当量），并在80℃下搅拌5小时。消耗起始原料后，将反应混合物冷却至0℃，滴加甲醇淬灭。将20％HCl的二恶烷溶液（50mL）加入到反应混合物中，然后将其在90℃下搅拌1小时。将反应混合物真空蒸发，得到固体产物。将固体产物与正戊烷（50mL）和乙醚（50mL）一起研磨，得到（3-溴-2-氟苯基）甲胺盐酸盐，为灰白色固体（14.2g，96％）。 LC-MS（ES）m / z = 204.0,206.0 [M + H] +。 NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm4.06（s，2H），7.20（t，J = 7.6Hz，1H），7.60（t，J = 7.2Hz，1H），7.71（t，J） = 7.2Hz，1H），8.59（br.s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/15879, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94