205448-64-2 4-((2,2-二甲基-4,6-二氧代-1,3-二噁烷-5-基)甲基氨基)-2-甲氧基苯甲酸甲酯

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物的合成研究（如Journal of Medicinal Chemistry 2008年文献报道）。

医药

合成路线 1（1. 合成：205448-64-2）

产率：96% 合成条件：at 50℃; for 0.67 h; Heating / reflux 实验步骤：原料如下制备：将3-甲氧基-4-甲氧基羰基苯胺（14.15g，78mmol）悬浮在异丙醇中并在50℃下加热.2,2-二甲基-5-甲氧基亚甲基-1,3-二恶烷-4 然后在10分钟内分批加入6-二酮（14.8g，80mmol），（Montatsh.Chem.1967,98,564），将混合物加热回流30分钟。将混合物冷却 通过过滤收集形成的沉淀，用异丙醇洗涤并在真空下干燥，得到5 - （（3-甲氧基-4-甲氧基羰基苯胺基）亚甲基）-2,2-二甲基-1,3-二恶烷 - 4,6-二酮（25.2g，96％）。 参考文献：

• [1] Patent: US6809097, 2004, B1. Location in patent: Page column 67 [2] Patent: EP1724268, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 6, p. 1649 - 1667 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 6, p. 1668 - 1680

合成路线 2（2. 合成：205448-64-2）

产率：89.62% 合成条件：at 90℃; for 1 h; 实验步骤：2-甲氧基-4-氨基 - 苯甲酸甲酯（500.00g，2.76mol），2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮（397.73g，2.76mol）和原甲酸三甲酯（292.84g，2.76） 将（mol）加入到异丙醇（5.00L）中。 将反应溶液加热至外部温度为90℃并保持回流1小时。 通过TLC检测反应完成。 将反应溶液在冰浴中冷却至外部温度20℃，然后过滤。 用MTBE（300ml×2）洗涤固体，然后在水浴中浓缩至干。 得到化合物1A（873.00g，2.47mol，收率89.62％，纯度95％），为浅红色粉末。 NMR（DMSO）证明产物是正确的。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）ppm 1.67（s，6H）3.76（s，3H）3.86（s，3H）7.19（dd，J = 8.41,1.63Hz，1H）7.43（d， J = 1.25Hz，1 H）7.71（d，J = 8.28 Hz，1 H）8.69（d，J = 10.04 Hz，1 H）11.25（d，J = 9.03 Hz，1 H） 参考文献：