706792-04-3 3-氨基-5-乙氧基苯甲酸甲酯

海关编码:2922500090

3-氨基-5-乙氧基苯甲酸甲酯作为中间体或原料，用于医药、农药等领域的相关合成反应，具体用途需结合下游产品确定。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：706792-04-3）

产率：92.2% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol; water at 20℃; for 2.50 h; Large scale 实验步骤：在步骤2中制备的化合物（6.1kg，27.1mol）中，加入甲醇（54L）和纯净水（54L），并向其中加入10％钯/碳（6.1kg，10％wt / wt），然后 通过在室温下在4个大气压的氢气条件下搅拌2.5小时。 确保反应完成后，加入丙酮（54L），并进行过滤以除去10％钯/碳。 减压蒸馏出甲醇和丙酮。 过滤生成的固体，用纯水洗涤，得到标题化合物（4.88kg，收率92.2％，黄色固体）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ6.95（s，2H），6.39（s，1H），4.01（q，J = 6.8Hz，2H），3.87（s，3H），3.76（s，2H）， 1.38（t，J = 6.8 Hz，3H） 参考文献：

• [1] Patent: US2014/350007, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0082; 0083; 0084 [2] Patent: WO2003/106405, 2003, A1. Location in patent: Page 204-208

合成路线 2（2. 合成：706792-04-3）

产率：99% 合成条件：With ammonium formate In methanol; water at 50℃; for 2 h; 实验步骤：3-苄氧基羰基氨基-5-乙氧基 - 苯甲酸甲酯（D47）（15g，45.5mmol，1当量），10％钯炭（50％湿润，1.5g，5％w / w）和NH 4 COOH（15g）的混合物 将455mmol，10当量）H 2 O（50ml）和MEOH（200ml）在50℃下搅拌2小时。 将混合物冷却至室温，通过硅藻土垫滤除催化剂。 在真空中除去大部分MEOH，将残余物在饱和NaHCO 3水溶液和AcOEt之间分配。 用AcOEt再萃取水相。 将合并的有机相用MGSO 4干燥并真空浓缩，得到3-氨基-5-乙氧基 - 苯甲酸甲酯（D49）（8.8g，99％），为浅绿色固体，将其不经进一步纯化用于下一步骤。。 [M + H] + = 196.1，RT = 2.49min 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/50619, 2004, A1. Location in patent: Page 30