217314-47-1 3-氨基-5-甲氧基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：217314-47-1）

产率：73% 合成条件：With ammonium formate In methanol 实验步骤：3-甲氧基-5-氨基苯甲酸甲酯（2）：通过加热将2g（9.5mmol）3-甲氧基-5-硝基苯甲酸甲酯（7）溶解在50mL甲醇中，然后加入0.3g Pd / C（10％）。 氮气流，然后加入2.99g（47.5mmol）甲酸铵。 将混合物回流3小时，然后在室温下搅拌过夜。分批倾析出催化剂上方的透明层，并通过注射过滤器过滤。 在此过程中，将残留在烧瓶中的催化剂用甲醇洗涤两次。 浓缩后，得到1.69g棕色固体，将其通过柱色谱（己烷/乙酸乙酯，7：3）纯化。 真空干燥，得到1.25g（73％）无色固体。 1H NMR（CDCl3）δ7.00-6.97（m，2H），6.42（t，J1 = 2.2Hz，J2 = 2.2Hz），3.89（s，3H，OCH3），3.80（s，3H，OCH3），3.78 （某人，2H）; 13 C NMR（CDCl 3）δ167.13160.71,147.49,131.95,109.01,105.71,104.36,55.19,51.880.box.ESI-MS m / z 314 [MH] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/56366, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Patent: US2004/116654, 2004, A1 [3] Patent: WO2008/9750, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 38-39 [4] Patent: WO2003/106405, 2003, A1. Location in patent: Page 204-208

合成路线 2（2. 合成：217314-47-1）

产率：79% 合成条件：at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，将亚硫酰氯（26mL; 359mmol）滴加到3-氨基-5-甲氧基苯甲酸（10g; 59.82mmol）的MeOH（150mL）溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌2小时。 滤出沉淀物，用DIPE洗涤并在50℃下真空干燥，得到8.6g（79％）中间体119（白色固体）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/135376, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 245; 246 [2] Patent: US2017/291917, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0452; 0453; 0454