28416-82-2 6,9-二氟-11,17-二羟基-16-甲基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17-羧酸

WGK Germany:WGK 3 海关编码:2937220000 存储类别:11 - 可燃固体

• 概述 丙酸氟替卡松是英国葛兰素史公司克推出市场的产品，其具有高亲和力、高特异性和高内在活性、起效快、不良反应少的特点，在世界范围内广泛使用。目前，国内丙酸氟替卡松的高端制剂全部为进口品种，国内生产的品种为要为乳膏，而在气雾剂、粉雾剂、鼻喷剂和雾化吸入用混悬液等高端制剂方面全部依赖进口。氟米松酸为丙酸氟替卡松合成中间体，也是其杂质。
• 制备 取1.0L的三口反应瓶，加入30.0g氟米松和165mL四氢呋喃，搅拌溶解，称25.0g高碘酸加入225mL水溶解，将高碘酸溶液缓慢加入到反应瓶中，加样完成后，控温0～20℃反应2h；反应完成后，向反应液中加入225mL纯化水，控温至0～20℃，进行搅拌析晶40min、抽滤、滤饼用90mL水淋洗、抽滤、滤饼40℃干燥，得到28.72g类白色固体，即氟米松酸，收率99.12％，纯度98％。其中，所述高碘酸浓度(质量分数)为10％。
• 氟米松酸为羧酸类衍生物，可用作医药中间体。

医药

• 步骤: 1. 取1.0L三口反应瓶，加入30.0g氟米松和165mL四氢呋喃，搅拌溶解；2. 称25.0g高碘酸加入225mL水溶解，将高碘酸溶液缓慢加入反应瓶；3. 加样完成后，控温0～20℃反应2h；4. 反应完成后，向反应液中加入225mL纯化水，控温至0～20℃，搅拌析晶40min；5. 抽滤，滤饼用90mL水淋洗，抽滤，滤饼40℃干燥，得到氟米松酸。
• 条件: 高碘酸浓度(质量分数)为10%；反应温度0～20℃；析晶温度0～20℃；干燥温度40℃。
• 收率: 99.12%；纯度: 98%。