23094-96-4 3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯

危险品运输编号:UN 3261 8 / PGII WGK Germany:3 危险等级:8 危险等级:IRRITANT 海关编码:2930909899 存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 皮肤腐蚀 类别1B

3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯是重要中间体，用于合成3-溴-N-叔丁基-4-甲氧基苯磺酰胺，该中间体在医药、农药领域有应用。

医药; 农药

578-57-4 23094-96-4 以2-溴苯甲醚为原料合成3-溴-4-甲氧基苯-1-磺酰氯的一般步骤：将2-溴-1-甲氧基苯（1.87g，10.0mmol）溶解于氯仿（5mL）中，将溶液置于冰盐浴中冷却至-5℃至0℃。在30分钟内缓慢滴加氯磺酸（2.0mL，30.0mmol），滴加完毕后，将反应混合物在1小时内逐渐升温至室温。随后，将反应混合物倒入碎冰上，转移至分液漏斗中。分离水层，并用氯仿萃取水层两次。合并有机层，经干燥后浓缩，得到3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯（2.80g，98%）。将3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯（2.80g，9.8mmol）溶解于二氯甲烷（30mL）中，向溶液中加入三乙胺（1.76mL，12.6mmol），随后缓慢滴加叔丁胺（1.33mL，12.6mmol）。将反应混合物静置2小时后，倒入5%柠檬酸溶液与二氯甲烷的混合液中。分离有机层，水层用二氯甲烷萃取两次。合并有机层，经干燥后浓缩。粗产物通过乙酸乙酯/己烷混合溶剂重结晶，得到3-溴-N-叔丁基-4-甲氧基苯磺酰胺（2.43g，77%）。 参考文献： [1] Patent: WO2004/50637, 2004, A2. Location in patent: Page 68-69 [2] Patent: WO2004/62661, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25; 37-38 [3] Patent: US2015/25068, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0794 [4] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1969, p. 1341 - 1345 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1997, vol. 7, # 4, p. 485 - 488