455280-00-9 3-氨基-5-溴苯并[d]异噁唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：62% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In N,N-dimethyl-formamide at 30℃; Stage #3: With potassium tert -butylate In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：如Palermo，M.G.，Tetrahedron Lett，37：2885（1996）中所述，通过改进文献方法制备标题化合物。向装有磁力搅拌器的单颈50mL烧瓶中加入N-羟基乙酰胺（2.63g，35.0mmol）和DMF（100mL）。然后，一次性加入KOtBu（3.93g，35.0mmol）。温度升至300℃。将混合物搅拌1小时，加入5-溴-2-氟苄腈（7g，35.0mmol）。将反应混合物搅拌过夜。加入另一部分KOtBu（1.96g，17.5mmol）并将溶液再次搅拌过夜。将混合物倒入盐水和CH 2 Cl 2中，分离各层。将有机相干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。通过快速柱色谱法（BIOTAGE。，用0至40％EtOAc的己烷溶液梯度洗脱）纯化残余物，得到标题化合物（4.59g，62％），为无色固体。 1H NMR（500MHz，DMSOd6）δ8.09（d，J = 1.8HZ，1H），7.65（dd，J = 2.1,8.9Hz，1H），7.45（d，J = 8.9Hz，1H），6.49（s， 2H）。 LCMS：。计算。对于C7H5BrN2O： 参考文献：