130721-78-7 N-BOC-2-氨基-4-氯吡啶

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

4-氯吡啶-2-羧酸叔丁酯可作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发过程和医药化工的合成。

医药; 有机合成

19798-80-2 24424-99-5 130721-78-7 在-5℃条件下，将LHMDS（1M的四氢呋喃溶液，17.11mL，17.11mmol）溶于四氢呋喃（5mL）中，缓慢加入4-氯吡啶-2-胺（1g，7.78mmol）的四氢呋喃溶液（5mL），搅拌5分钟。随后，向反应混合物中加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，1.898mL，8.18mmol）的四氢呋喃溶液（5mL）。将反应体系维持在0℃下继续搅拌2小时，反应完成后，加入氯化铵水溶液淬灭反应。用1.5N盐酸调节反应液的pH至6，随后用乙酸乙酯（3×15mL）进行萃取。合并有机相，依次用碳酸氢钠溶液（15mL）、水（15mL）和盐水（15mL）洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/石油醚梯度洗脱）纯化，得到目标产物(4-氯吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯（1.435g，6.28mmol，收率81%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ10.10（s，1H），8.23（d，J = 5.20Hz，1H），7.88（d，J = 2.00Hz，1H），7.15（dd，J = 2.00，5.20Hz，1H），1.48（s，9H）。 参考文献： [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 20, p. 6037 - 6040 [2] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 20, p. 6135 - 6138,4 [3] Patent: WO2015/116060, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 97 [4] Patent: JP2015/528018, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0198 [5] Patent: WO2011/139891, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54