16313-65-8 2-氨基-5-硝基苯甲酰胺

海关编码:2924297099

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物的合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：16313-65-8）

产率：66% 合成条件：Stage #1: With 4-methyl-morpholine; benzotriazol-1-ol; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride In tetrahydrofuran for 0.17 h; Stage #2: at 20℃; for 17 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例125 2-（3,5-二甲氧基苯基）-6-（吡啶-4-基氨基）喹唑啉-4（3H） - 酮的制备得到2-氨基-5-硝基 - 苯甲酸的混合物（12.9g，81.9） 加入1-）（1-乙基-3-（3'-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDCl）（17.3g，90.1mmol），1-羟基苯并三唑水合物（HOBt）（12.2g，90.1mmol）的THF（200mL）溶液 4-甲基吗啉（NMM）（9.91mL，90.1mmol）。 10分钟后，加入氢氧化铵（50％v / v，50mL）。 将混合物在室温下在氮气下搅拌17小时。 减压除去溶剂。 加入水。 过滤分离的固体，用NaHCO 3水溶液洗涤，用水洗涤，在空气下干燥，得到2-氨基-5-硝基 - 苯甲酰胺，为黄色固体。 产量：9.88克（66％）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 3, p. 383 - 391 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 17, p. 7952 - 7976 [3] Patent: US9238640, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 154 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 18, p. 3869 - 3878

合成路线 2（2. 合成：16313-65-8）

产率：24.63 g 合成条件：at 130℃; for 0.67 h; 实验步骤：步骤1将2-氨基-5-硝基苄腈（25.39g）和硫酸（70ml）的混合物在130℃下搅拌40分钟。 将反应混合物逐渐加入冰水中，过滤收集沉淀物，用水，乙醇和乙醚洗涤，得到2-氨基-5-硝基苯甲酰胺（24.63g）。 参考文献：

• [1] Archiv der Pharmazie, 1994, vol. 327, # 9, p. 571 - 579 [2] Patent: EP1953148, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 130 [3] Patent: US2015/329556, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1771 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 143, p. 568 - 576