40019-21-4 3-甲基-1,2,4-恶二唑-5-羧酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:63% 合成条件:With pyridine In dichloromethane for 14 h; Reflux 实验步骤:方案11:3-甲基-1,2,4-恶二唑-5-羧酸乙酯2.2m的合成(E)-N'-羟基乙酰亚胺酰胺2.0m(1.0g,13.50mmol,1当量)和吡啶( 在室温下,在室温下加入4.35mL,54.0mmol,4当量的无水DCM(40mL)乙酰氯(2.4g,18.0mmol,1.3当量)。 将溶液在回流下搅拌14小时。 将反应混合物冷却至室温并用NH 4 Cl饱和溶液淬灭。 (30毫升)。 用DCM(2×50mL)萃取水相。 合并有机相,用饱和NaHCO 3洗涤。 (50mL),经MgSO 4干燥,过滤并在减压下浓缩,得到2.2m,为黄色油状物(1.32g,8.45mmol,63%),将其不经进一步纯化用于下一步骤。 LCMS:P = 92,保留时间= 2.0分钟,(M + H)+:157。 参考文献: