1140-17-6 2-氨基-4'-溴苯并二苯甲酮

危险品运输编号:UN 3077 9/PG 3 WGK Germany:3 海关编码:29223990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:皮肤致敏物 类别1

• 2-氨基-4' -溴苯并二苯甲酮是普罗纳克中间体，是有机合成中间体和医药中间体，可用作实验室研发过程和化工生产过程中。
• 制备 在室温下，向反应容器的适量混合溶剂(为体积比4:1的1,4-二氧六环和水的混合物)中加入100mmol邻氨基苯腈、200mmol对溴苯硼酸、5mmol镍催化剂Ni(dppe)Cl 2 和400mmol三氟乙酸，然后搅拌升温至90℃，并在该温度下搅拌反应24小时。 反应结束后，先将反应混合物旋转蒸发至干燥，然后加入足量乙酸乙酯使其溶解，之后加入适量的饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液的混合水溶液进行洗涤，分离出有机层和水层，水层用乙酸乙酯萃取3次后，合并有机层(即合并混合水溶液洗涤后的有机层和乙酸乙酯萃取得到的有机层)，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，残留物通过快速柱色谱(以体积比1:0.5的石油醚和乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂)进行洗脱，收集洗脱液并蒸发除去洗脱剂，从而得到为淡黄色固体的2-氨基-4’-溴-二苯甲酮，产率为86.8％，纯度为94.6％。

有机合成中间体; 医药中间体

合成方法

• 步骤: 室温下向混合溶剂（体积比4:1的1,4-二氧六环和水）中加入100mmol邻氨基苯腈、200mmol对溴苯硼酸、5mmol镍催化剂Ni(dppe)Cl₂和400mmol三氟乙酸，搅拌升温至90℃反应24小时；反应结束后旋转蒸发至干燥，加乙酸乙酯溶解，用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液混合液洗涤，水层用乙酸乙酯萃取3次，合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，残留物经快速柱色谱（洗脱剂体积比1:0.5的石油醚和乙酸乙酯）洗脱，收集蒸发洗脱剂得淡黄色固体产物。
• 条件: 反应温度90℃，反应时间24小时；洗脱剂为体积比1:0.5的石油醚和乙酸乙酯混合液。
• 收率: 86.8%，纯度94.6%。