40107-95-7 1H-吡咯并[3,4-c]吡啶-3(2H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：40107-95-7）

产率：17% 合成条件：Stage #1: for 24 h; Reflux Stage #2: With calcium chloride In dichloromethane 实验步骤：向3,4-吡啶二甲酰胺（0.40g，2.7mmol，1当量）的乙酸（12mL）溶液中加入锌（0.78g，11.9mmol，4.4当量），将该悬浮液加热回流24小时。。 在室温下冷却后，将混合物通过硅藻土垫滤出。 蒸发滤液，残余物用CH 2 Cl 2吸收。 向该溶液中加入CaCl 2并过滤悬浮液。 蒸发滤液，残余物通过柱色谱法纯化，使用EtOAc / MeOH 95/5作为洗脱剂，在用EtOH（0.061g，17％）结晶后得到10，为黄色固体。熔点。 190-193°C dec。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ8.84（s，1-H），8.70（br d，2-H），7.62（d，J = 5.5Hz，1-H），4.42（s，2- H）; 13C NMR（75MHz，DMSO-d6）δ169.1,153.3,151.6,145.3,129.0,119.9,45.2; GC-MS m / z 134（M）+; IR（KBr）2856,1728,1692,1455,1206,1026cm-1。。 C7H6N2O的计算值：C，62.68; H，4.51; N，20.88。 实测值：C，62.75; H，4.50; N，20.63。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, p. 58 - 66,9 [2] Patent: WO2005/103003, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 106