150374-99-5 对新戊酰氧基苯磺酰氯

危险性质：非危险化学品

对新戊酰氧基苯磺酰氯为磺酰类衍生物，可用作医药中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：150374-99-5）

产率：81.6% 合成条件：With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 5 - 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：（5）在0-5℃下，在5分钟内滴加（1.5g，0.0054mol）根据实施例1制备的4-（新戊酰氧基）苯磺酸盐（0.78g，0.0065mol）的DMF（7ml）溶液。 通过HPLC监测混合物并在该温度下进行反应。反应完成后，加入水（10ml），过滤混合物，用水彻底洗涤，然后在16℃下减压干燥。 在45℃下保持15分钟。将反应混合物搅拌1小时。随时间干燥，得到1.2g（81.6％）白色固体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1996, vol. 4, # 12, p. 2115 - 2134 [2] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 11, p. 1718 - 1724 [3] Patent: JP5746484, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0003; 0006; 0009; 0032; 0033 [4] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 8, p. 4323 - 4335

合成路线 2（2. 合成：150374-99-5）

产率：81.1% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 20 - 25℃; for 2.08 h; Stage #2: With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 25℃; for 2.25 h; 实验步骤：4-羟基苯磺酸钠（3）（1.0g，0.0049mol），在二乙酰氯（0.84g，0.0069mol）中滴加DCM（6ml）和TEA（1.0g，0.0098mol）的溶液，在20℃下滴加。 在约5分钟的磁力搅拌下-25℃。 将混合物在20-25℃下继续搅拌2小时，同时用HPLC监测。 反应完成后，加入DMF（0.11g，0.0015mol），在20-25℃下经15分钟滴加亚硫酰氯（0.77g，0.0064mol）。 将混合物用HPLC监测，在该温度下继续搅拌2小时。 反应完成后，减压蒸发除去溶剂，加入甲苯（10ml），滤出盐，减压浓缩溶剂。 向所得残余物中加入5ml正己烷，然后冷却至0℃，过滤所得悬浮液，用正己烷洗涤产物。 1.1g淡黄色固体（81.1％）。 参考文献：

• [1] Patent: JP5746484, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0003; 0006; 0009; 0015; 0036; 0037