39613-92-8 D-丙氨酸异丙酯盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
产率：100% 合成条件：at 80 - 85℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：向装有机械搅拌器，回流冷凝器，温度计和氮气氛下的烧瓶中加入（L） - 丙氨酸（5.0g，56.1mmol）和氯化氢在异丙醇中的溶液（11.1％w / w，73.8g） ，224.5mmol）。 将反应混合物加热至沸腾（80-85℃）4小时。 转化完成后，通过用7：3乙醇 - 水洗脱并用茚三酮展开在TLC中控制，将其在真空中浓缩至残余物，除去/'异丙醇，用乙酸异丙酯共蒸发残余物多次，从而获得 得到的产物（9.4g定量收率），为油状物。 参考文献：
产率：99% 合成条件：With hydrogenchloride In dichloromethane; ethyl acetate at 20℃; for 5 h; 实验步骤：向N-Boc-L-丙氨酸异丙酯（0.25g，1.08mmol）的二氯甲烷（3mL）溶液中加入氯化氢的乙酸乙酯溶液（4M，8mL）。 将混合物在室温下搅拌5小时。 除去溶剂，得到无色油状物（181mg，99）。[1316] 1H NMR（400MHz，CD3OD）：δppm5.06-5.00（m，1H），4.00-3.94（m，1H），1.45（d， J 7.2 Hz，3H），1.24-1.22（m，6H）和MS-ESI：m / z 132.2 [M + H-HCl] +。 参考文献：
产率：83.2% 合成条件：Stage #1: With 1-ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfate In toluene at 50℃; for 20 h; Stage #2: for 0.50 h; 实验步骤：向反应器中加入4-甲基-2,5-恶唑烷二酮（II）（115g，1.0mol），甲苯（575g），3-甲基-1-乙基咪唑硫酸氢盐（46g）和催化剂强酸阳离子树脂 （23g）混合均匀后加入异丙醇（72g），加热加热至50℃后，搅拌反应20小时，反应结束后，冷却至室温，除去不溶物。 过滤，滤液脱色后，在必要的冷却措施下通入干燥的氯化氢气体，直至沉淀的固体不增加，使气体静置并搅拌30分钟。过滤收集沉淀的白色固体，作为 L-丙氨酸异丙酯盐酸盐（I）的粗产物，用异丙醇重结晶，得到纯化的L-丙氨酸异丙酯盐酸盐（I）。得到139.4g，收率约83.2％。 参考文献：