作为有机合成中间体,用于制备特定功能材料或参与相关化学反应,在材料化学研究中具有重要应用价值。
材料化学; 有机合成中间体
合成路线 1(1. 合成:216312-73-1)
产率:4.8 g
合成条件:Stage #1: With potassium hydroxide In water at 100℃; for 3 h; Stage #2: With potassium permanganate In water for 10 h;
实验步骤:将60.0g(1.0mol)氢氧化钾,400ml水和13.0g(35·Ommol)将步骤1中得到的3,6-二溴喹啉酮依次加入到1000ml烧瓶中,反应在100℃下进行。 3小时后,分批加入30.0g(200.0mmol)高锰酸钾,继续反应10小时。 反应完成后,将混合物冷却至室温。随后,加入固体硫代硫酸钠粉末以调节pH至中性,沉淀并过滤黑色固体。用滤纸包裹的滤饼,加入到 索氏提取器用二氯甲烷萃取3天,然后汽蒸至干燥的二氯甲烷中,最后得到4.8g浅黄色固体,为中间体33,6-二溴 - 芴-9-酮。 产量40%
参考文献:
- [1] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 10, p. 4383 - 4390 [2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 21, p. 8484 - 8487 [3] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 37, p. 4894 - 4897 [4] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 3, p. 936 - 939 [5] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 19, p. 6035 - 6042 [6] Helvetica Chimica Acta, 1998, vol. 81, # 10, p. 1821 - 1834 [7] Patent: US9076971, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 11-12 [8] Patent: WO2015/103215, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [9] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 17, p. 3798 - 3808 [10] Patent: CN106905220, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0061; 0062