3197-44-2 (R)-哌啶-2-基甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：65% 合成条件：With hydrogen In ethyl acetate at 18 - 25℃; for 7 h; 实验步骤：将碳载钯（500mg，10％）加入到（2R）-2-（羟甲基）哌啶-1-羧酸苄酯（5.00g，20.06mmol）的乙酸乙酯（70ml）溶液中，并将反应混合物搅拌。 室温，氢气氛下4小时。 过滤混合物，向滤液中加入新的催化剂（300mg）。 然后将混合物在氢气氛下搅拌另外3小时。 过滤混合物，蒸发滤液，得到棕色油状物。 通过kugelrohr蒸馏纯化粗产物，得到（2R） - 哌啶-2-基甲醇（1.51g，65％收率）：1H NMR（CDCl3）：3.53-3.48（m，1H），3.36-3.31（m，1H） ，3.02（d，1H），2.61-2.53（m，2H），2.35（s，2H），1.75-1.73（m，1H），1.56-1.47（m，2H），1.40-1.25（m，2H） ，1.14-1.03（m，1H 参考文献：
产率：100% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：将三氟乙酸（3ml）小心地加入到搅拌的（2R）-2-（羟甲基）哌啶-L-羧酸叔丁酯溶液（1.15g，如TETRAHEDRON，58（2002），1343-1354中所述获得）中。 ）在DCM（3ml）中并在室温下搅拌1小时。 在VACUO中除去挥发物，将由此得到的油状物溶于甲醇（60ml）中，加入MP-碳酸酯树脂（聚合物负载的碳酸酯试剂，Argonaut Technologies Inc.）（约1g）中和，同时在室温下搅拌 2小时。 过滤树脂，用甲醇（3×30ml）洗涤，浓缩滤液。 将所得油状物溶于DCM（30ml）中并干燥（MgSO 4），然后过滤并除去溶剂，得到灰色油状物（615mg，100％）; NMR光谱（DMSO-D6）1.44-1。 51（m，2H），1.61（m，1H），1.70-1。 78（m，3H），2.84（m，1H），3.03（m，1H），3.21（d，1H），3.49（m，1H），3.57（dd，1H），5.01（bs，1H），7.65 （bs，1H）; 质谱M + 116。 参考文献：