化学合成。
有机化学合成中间体
合成路线 1（1. 合成：118156-93-7）
产率：92%
合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; dimethyl sulfoxide In dichloromethane at -78 - 68℃; for 0.50 h; Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h;
实验步骤：在-78℃下，将DMSO（0.18mL，2.6mmol）的CH 2 Cl 2（5mL）溶液滴加到草酰氯（2M在CH 2 Cl 2中，0.65mL，1.3mmol）的CH 2 Cl 2（4mL）溶液中。 将所得混合物在-68℃下搅拌15分钟。 逐滴加入3-羟基甲基 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯（Dean A.Wacker等人，Bioorganic Medicinal Chemistry Letters 2002,12,1785-1789）（0.22g，1.0mmol）的CH 2 Cl 2（4mL）溶液。 在-78℃下搅拌15分钟后，加入Et 3 N（6mL）。 将所得溶液在环境温度下搅拌16小时。 加入水，混合物用乙醚萃取，将有机层干燥（Na 2 SO 4）并浓缩，得到产物，为黄色油状物（0.20g，收率92％）。 该粗产物无需进一步纯化即可用于下一步骤.MS（ESI）m / z 214（M + 1）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2006/62465, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [2] Patent: US2004/229864, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [3] Patent: US2017/313683, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0560-0561 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 4, p. 1368 - 1373 [5] Patent: US2014/31354, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0421; 0422 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1997, vol. 7, # 12, p. 1525 - 1530 [7] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2002, vol. 12, # 13, p. 1785 - 1789 [8] Patent: US6645980, 2003, B1 [9] Patent: US2002/16337, 2002, A1 [10] Patent: US6635661, 2003, B2 [11] Patent: WO2007/12900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21 [12] Patent: US2003/220341, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [13] Patent: WO2014/139328, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 352 [14] Patent: CN104119341, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0027-0029 [15] Patent: CN104119339, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0028-0030
