30650-90-9 3-甲基-4-硝基苯甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：30650-90-9）

产率：96.1% 合成条件：With thionyl chloride In ethanol at 0 - 80℃; for 2 h; 实验步骤：将3 - 甲基-4-硝基苯甲酸（18.1g，100mmol）加入到500ml三颈烧瓶中，加入200ml无水乙醇，然后冰浴至0℃，缓慢加入10ml亚硫酰氯 滴入瓶中的三口，瓶子保持三个温度不超过10℃，完成滴加，反应温度慢慢由0°C逐渐升至80°C，尾气为 吸收氢氧化钠水溶液，反应2h完成，反应完成，减压加甲醇和剩余的亚硫酰氯，得白色固体20.1g化合物（2），收率：96.1％ 参考文献：

• [1] Patent: CN108329269, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0087-0092

合成路线 2（2. 合成：30650-90-9）

产率：91% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：A. 3-甲基-4-硝基苯甲酸乙酯。 将3-甲基-4-硝基苯甲酸（362.3g，2.0mol），N，N-二甲基甲酰胺（200mL），碳酸氢钠（200g，2.38mol）和碘乙烷（623.9g，4.0mol）的混合物在70℃下搅拌。 °C，持续18小时。 将混合物冷却至室温并倒入水（2000mL）中。 过滤收集所得固体，用水洗涤并干燥。 用己烷进一步洗涤固体并干燥，得到标题产物（382.1g，91％），为灰白色固体，熔点51-52.5℃：1H NMR（CDCl3）d 8.04-7.98（m，3H）， 4.42（q，2H），2.63（s，3H），1.42（t，3H）; 质谱（NH 3 -Cl）m / z 210（100％，M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2001/44535, 2001, A1 [2] Patent: US5760028, 1998, A