21312-10-7 醋磺胺甲噁唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：21312-10-7）

产率：59% 合成条件：at 20℃; for 12 h; 实验步骤：将4-乙酰氨基苯-1-磺酰氯（4.27mmol），5-甲基异恶唑-3-胺（4.49mmol）和DMAP（0.21mmol）在无水吡啶（10mL）中的混合物在室温下搅拌12小时。 反应完成后，将溶剂蒸发至干，用水稀释，用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用水和1M HCl水溶液洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并在真空下浓缩。 得到的固体残余物用快速柱色谱法纯化，用庚烷至EtOAc（50-100％）梯度洗脱，得到化合物2. 4.2.1 N-（4-（N-（5-甲基异恶唑-3-基）氨磺酰基）苯基 ）乙酰胺（2）产率：59％; ESIMS m / z计算值C 12 H 13 N 3 O 4 S [M + H] +，296.07;实测值296.07。 发现296.06; 1H NMR（400MHz，（CD3）2SO）：δ11.30（bs，1H），10.35（bs，1H），7.79-7.73（m，4H），6.12（s，1H），2.29（s，3H）， 2.07（s，3H）。 13C（100MHz，（CD3）2SO）：δ170.71,169.57,158.07,144.01,133.36,128.50,119.15,95.84,24.57,12.48。 参考文献：

• [1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 1, p. 12 - 17 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 101, p. 595 - 603 [3] Shionogi Kenkyusho Nenpo, 1957, # 7, p. 301,304 [4] Chem.Abstr., 1957, p. 17889 [5] Patent: US2888455, 1957, [6] Crystal Growth and Design, 2013, vol. 13, # 9, p. 4002 - 4016 [7] Patent: CN105884705, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0016; 0021; 0026; 0031