115933-50-1 4-羟基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：115933-50-1）

产率：93% 合成条件：With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 18 h; 实验步骤：步骤1：4-羟基-3-（三氟甲基）苯甲酸甲酯将4-羟基-3-（三氟甲基）苯甲酸（4.9g，23.7mmol）溶于甲醇（15mL）和DMF（18μL， 将0.24mmol），亚硫酰氯（5.2mL，71.0mmol）逐滴（在10mm的时间内）加入到反应混合物中，并在室温下搅拌18小时。 然后在减压下除去挥发物。 将剩余的固体在乙酸乙酯（50mL）和饱和碳酸氢钠水溶液（50mL）之间分配。 将水层用乙酸乙酯（2×50mL）进一步萃取。 合并所有有机层，用硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到4-羟基-3-（三氟甲基）苯甲酸甲酯（4.9g，93％），为灰白色固体。。 1 H NMR（400MHz，DMSO）δ11.68（s，1H），8.00-8.10（m，2H），7.20-7.07（m，1H），3.83（s，3H）。 ESI-MS mlz calc。 220.0，实测值221.0（M + 1）保留时间：1.41毫米（3分钟）。 参考文献：

• [1] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 6, p. 618 - 623 [2] Patent: WO2015/6280, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00344; 00345 [3] Patent: WO2011/93684, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 40 [4] Patent: WO2014/206344, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 104; 131 [5] Patent: US2007/191603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [6] Patent: EP2202232, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [7] Patent: US2006/89392, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [8] Patent: US2013/53370, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0311-0313