306937-12-2 Boc-3-氨基-4-甲氧基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：306937-12-2）

产率：65% 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 12.50 h; Cooling with ice 实验步骤：将3-氨基 - 对茴香酸（1）（20.0g，119mmol）悬浮在NaOH（1mol / L，180mL）和THF（150mL）的溶液中。 将混合物在冰浴中冷却。 然后在搅拌下经30分钟滴加二碳酸二叔丁酯（Boc）2O（104.4g，479mmol）的THF（70mL）溶液。 滴加后移去冰浴，将混合物在室温下再搅拌12小时。 此后，真空除去THF，剩余的水溶液用水稀释。所得混合物用AcOEt（70mL 3）萃取三次。 将水层用浓HCl酸化以将PH中和至4e5并用AcOEt（80mL 3）萃取。 将合并的有机层用水洗涤，并用Na 2 SO 4干燥。 然后过滤并真空浓缩，得到（2）（20.78g，65％），为灰白色固体，将其不经进一步纯化用于下一步。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 2, p. 311 - 322 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 103, p. 80 - 90 [3] Patent: CN104817489, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0037-0040 [4] Patent: US2011/178108, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17