147291-66-5 3-氨基苄基氨基甲酸叔丁酯

WGK Germany:3 海关编码:2924297099

作为医药中间体或关键原料，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：147291-66-5）

产率：98% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：步骤2：3-氨基苄基氨基甲酸叔丁酯（3）的合成; 向3-硝基苄基氨基甲酸叔丁酯（2,0.69g，2.73mmol）的乙醇（20mL）溶液中加入10％Pd-C（50mg），将得到的混合物在室温，氢气氛下搅拌30分钟。分钟。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后，将反应混合物通过硅藻土过滤并用乙醇洗涤。 减压下从滤液中蒸发乙醇，得到3-氨基苄基氨基甲酸叔丁酯（3,0.6g，98％）。 NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.22（s，1H），7.10-7.00（t，1H），6.70-6.60（d，1H），6.60-6.50（m，1H），4.20（bs） ，2H），1.40（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/140338, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61 [2] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 97, p. 15305 - 15308 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 19, p. 4189 - 4206 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 15, p. 2858 - 2871 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 6, p. 883 - 886 [6] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2003, vol. 13, # 2, p. 209 - 212 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 4, p. 944 - 954 [8] Patent: WO2009/131687, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 159 [9] Patent: US7105508, 2006, B1. Location in patent: Page/Page column 71 [10] Patent: WO2012/68251, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 46

合成路线 2（2. 合成：147291-66-5）

产率：100% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：将3-（氨基甲基）苯胺（1.3g，11mmol）溶解在乙腈（3.0mL）中，在室温下缓慢滴加在乙腈中的二羧酸叔丁酯（2.2g，10mmol）的溶液（3.0mL）。 将反应溶液搅拌过夜，用乙酸乙酯稀释，并通过硅胶层过滤。 浓缩母液并真空干燥，得到标题化合物（2.3g，定量）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）8ppm：1.46（s，9H），3.67（s，2H），4.22（d，J = 5.9Hz，2H），4.82（S，1H），6.56-6。 63（m，2H），6.66（d，J = 7.6HZ，1H），7.11（t，J = 7.9Hz，1H）。 ：