28957-33-7 (R)-3-氨基-2-己内酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：28957-33-7）

产率：81% 合成条件：With sodium hydroxide In propylene glycol for 5 h; Reflux 实验步骤：向三颈烧瓶中加入30g（164mmol）L-赖氨酸盐酸盐，加入150mL的1,2-丙二醇作为溶剂，在搅拌下加入6.57g NaOH，搅拌一段时间后，加热回流5h，分水 从水分离器，薄层色谱（TLC）反应结束。 在室温下冷却，通过过滤除去副产物氯化钠。 向滤液中加入6mol / L盐酸水溶液，反萃取，水相干燥后，加入乙醇重结晶，得到21.9g，白色固体为R-α-氨基己内酰胺，收率为81％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106946779, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0033; 0034

合成路线 2（3. 合成：28957-33-7）

产率：82% 合成条件：for 1 h; Microwave irradiation 实验步骤：一般步骤：将氨基酸L-赖氨酸和D-赖氨酸（3.4mmol）各自在乙二醇（0.1mL）中的溶液在微波下在284W下照射1小时。 通过硅胶柱色谱纯化（丙酮/ MeOH的梯度混合物）获得相应的氨基内酰胺4a（79％）和4b。 4a：79％产率; [α] D25-31.03（c 0.29MeOH）。 4b：产量为82％; [α] D25 + 29.79（c 0.38MeOH）。 1H-NMR（500MHz，DMSO-d6）：1.17（1H，m），1.32（1H，m），1.56（1H，m），1.68（2H，m），1.83（1H，m），3.05（2H） ，m），3.41（1H，dd，J = 1.5,11.0Hz），7.56（1H，br.s，NH）; 13 C-NMR（125MHz，DMSO-d6）：27.9（CH 2），29.1（CH 2），34.1（CH 2），40.5（CH 2），52.8（CH），177.9（C = O）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 21, p. 5790 - 5795 [2] MedChemComm, 2017, vol. 8, # 2, p. 445 - 451 [3] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 19, p. 1830 - 1833