5424-43-1 2,3-二甲氧基溴苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5424-43-1）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In hexane; Petroleum ether at 20℃; for 2.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With bromine In diethyl ether; hexane at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：在室温下向搅拌的TMEDA（5.43mL，36.19mmol，1.0当量）的无水Et 2 O（100mL）溶液中加入n-BuLi（22.6mL，36.19mmol，1.0当量，1.6M己烷溶液）。 将混合物搅拌10分钟，然后加入1,2-二甲氧基苯（5.0g，36.19mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌2.5小时，然后冷却至-78℃并加入溴（1.85mL，36.19mmol，1.0当量）在无水己烷（10mL）中的溶液。 将反应在-78℃保持30分钟，然后温热至室温。 然后用饱和Na 2 SO 3水溶液（20mL）淬灭。 将溶液用EtOAc（3×30mL）萃取，并将合并的有机层用水，盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，使用石油醚/ EtOAc（9.5：0.5至9：1）作为洗脱剂，得到1-溴-2,3-二甲氧基苯（6.68g，85％），为无色油状物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Asymmetry, 2013, vol. 24, # 24, p. 1548 - 1555 [2] Patent: WO2009/27679, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52 [3] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 12, p. 2393 - 2396