87674-21-3 1-(3-氟吡啶-4-基)乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：87674-21-3）

产率：92% 合成条件：at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：步骤2：1-（2-氟吡啶-4-基）乙酮的合成向3-氟-N-甲氧基-N-甲基吡啶-4-甲酰胺（1.2g，0.65mmol）的THF（15mL）搅拌溶液中加入 在0℃下加入甲基溴化镁（2M的THF溶液）（16mL，32.5mmol），加入后，将混合物在室温下搅拌2小时。 完成后，将反应混合物用NH 4 Cl溶液猝灭，并将反应混合物用EtOAc萃取。 将有机层用水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发，得到0.650g。 （92％）1-（3-氟吡啶-4-基）乙酮，为无色油状物MS：140.1 [M + +1] 参考文献：

• [1] Patent: US2017/291894, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0486-0488 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 2, p. 787 - 797 [3] Patent: WO2009/114552, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 167

合成路线 2（2. 合成：87674-21-3）

产率：70% 合成条件：With manganese(IV) oxide In tolueneHeating / reflux 实验步骤：将1-（3-氟吡啶-4-基）乙醇（10g，70.3mmol）和市售活化的MnO 2（8g，92.1mmol）在甲苯（100mL）中的混合物回流直至原料消失。 冷却后，将混合物在硅藻土床上过滤，滤饼用甲苯洗涤，浓缩有机相，得到3-氟-4-乙酰基吡啶（6.9g，70％），将其直接用于下一步骤。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 1983, vol. 39, # 12, p. 2009 - 2021 [2] Patent: US2007/142415, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [3] Patent: WO2005/13986, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [4] Patent: US2007/142414, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19 [5] Patent: WO2007/96334, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32