21172-41-8 3-(3-三氟甲基苯基)丙醛

危险性质：非危险化学品

3-(3-三氟甲基苯基)丙醛是一种在有机合成中有用的化合物。

有机合成

合成路线 1（1. 合成：21172-41-8）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With phosphorus pentoxide; dimethyl sulfoxide In dichloromethane at 20℃; Cooling with ice Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：实施例2：3- [3-（三氟甲基）苯基] - 丙醛（II）的合成将化合物（V）（1.0g，4.90mmol）的二氯甲烷（20ml）溶液在水/冰浴中冷却，处理 用DMSO（770mg，9.80mmol）和P 2 O 5（1.39g，9.80mmol）连续，并在搅拌下保持30分钟，同时温度升至20℃。 然后将反应混合物在水/冰浴和三乙胺（2.4ml，17.15mmol）中冷却。 将所得溶液保持在搅拌下，同时温度升至20℃。 一小时后，将混合物用5％HCl处理，分离各相，并用5％HCl进一步洗涤有机相。 然后将有机相用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到0.99g式（II）的醛，定量收率。 1H NMR（300MHz，CDCl3），ppm：9.83（t，1H，J 0.9Hz），7.48-7.38（m，4H），3.02（t，2H，J 7.2Hz），2.82（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2327684, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [2] Patent: US2011/124917, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4 [3] Journal of the Indian Chemical Society, 2013, vol. 90, # 8, p. 1259 - 1261 [4] Patent: WO2014/16847, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7 [5] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 45, p. 8355 - 8358 [6] Patent: US2010/267988, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [7] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 34, p. 6187 - 6190

合成路线 2（3. 合成：21172-41-8）

产率：38% 合成条件：With N-benzyl-N,N,N-triethylammonium chloride; palladium diacetate; sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; for 12 h; ：向3-碘三氟甲苯（1.06mL，7.35mmol）的DMF（13mL）溶液中加入苄基三乙基氯化铵（1.68g，7.35mmol），NaHCO 3（1.24g，14.71mmol），烯丙醇（1.00mL，14.71mmol），和 Pd（OAc）2（396mg，1.77mmol）。 将反应混合物在40℃下搅拌12小时。冷却至室温后，将混合物倒入冰水中，用DCM萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并蒸发，得到粗产物，将其通过柱色谱法使用己烷/乙酸乙酯（7/1）纯化，得到化合物1f（561mg，38％收率）： ：