35490-90-5 2-氨基-6-氯苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：35490-90-5）

产率：96% 合成条件：With manganese(IV) oxide In diethyl ether for 0.50 h; 实验步骤：为制备该化合物，将二氧化锰（13.6g，157mmol）加入到2-（氨基-6-氯苯基）甲醇（2.75g，17.5mmol）在150mL二乙醚中的溶液中。 将混合物搅拌0.5小时，然后通过硅藻土过滤并用乙酸乙酯冲洗。 减压浓缩滤液，得到2.62g（96％）2-氨基-6-氯苯甲醛。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/10142, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 70; 71 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 19, p. 5810 - 5831 [3] ChemistryOpen, 2015, vol. 4, # 2, p. 107 - 110 [4] Patent: US2018/105527, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0786-0788 [5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 38, p. 8966 - 8970

合成路线 2（2. 合成：35490-90-5）

产率：45 %Spectr. 合成条件：With vasicine In ethylene glycol at 80℃; for 48 h; 实验步骤：一般步骤：将硝基化合物（0.5mmol）和维管（0.5mmol）在乙二醇（2mL）中的混合物在80℃下搅拌24-48小时。 对于所有基材，时间没有单独优化。 通过TLC监测反应完成后，将反应混合物冷却至环境温度并用乙酸乙酯萃取。 使用旋转蒸发器在减压下干燥乙酸乙酯层。 将粗产物在硅胶上进行色谱分离，得到所需产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 45, p. 5003 - 5008