61837-46-5 2-溴-4-甲基戊酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
2-溴-4-甲基戊酸甲酯主要应用于医药和农药领域，具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
产率：66% 合成条件：Stage #1: With thionyl chloride In tetrachloromethane at 25 - 65℃; for 0.50 h; Stage #2: With N-Bromosuccinimide; hydrogen bromide In tetrachloromethane; water at 85℃; Stage #3: at 0℃; 实验步骤：2-溴-4-甲基 - 戊酸甲酯的制备：在25℃下，将4-甲基 - 戊酸（50g，0.43mol）在四氯化碳（200mL）中的溶液用亚硫酰氯（125）处理毫升，1.72摩尔）。然后将反应加热至65℃并搅拌30分钟。此后，将反应从加热中移出，然后用N-溴代琥珀酰亚胺（100g，0.56mol），四氯化碳（200mL）和48％溴化氢水溶液（40滴）处理。然后将反应加热至85℃并搅拌过夜。此后，将反应冷却至0℃并小心地用甲醇（150mL）淬灭直至观察不到进一步的气体逸出。然后过滤混合物并用己烷洗涤。将深色溶液真空浓缩。然后将剩余的液体在水（300mL）和己烷（3.x.300mL）之间分配。将合并的有机物用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，漂洗并真空浓缩。将所得残余物真空蒸馏，得到2-溴-4-甲基 - 戊酸甲酯，为无色油状物（60g，66％）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ4.28（t，1H，J = 7.5Hz），3.77（s，3H），1.90（t，2H，J = 7.5Hz），1.78-1.71（m，1H）， 0.93（dd，6H，J1 = 14.1Hz，J2 = 6.6Hz）。 GC-MS：209 [M] +，t R = 5.50min。 参考文献：