2315-81-3 3-氯-4-羟基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2315-81-3）

产率：3.17 g 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -78 - 20℃; 实验步骤：向3-氯-4-甲氧基苄腈（4.25g）的DCM（85ml）溶液中滴加-78℃的1M BBr 3的DCM（50.7ml）溶液。 将反应混合物在-78℃下搅拌10分钟并在室温下搅拌过夜。 然后将混合物在40℃下搅拌4.5天并再加入BBr 3溶胶。 （26m1）分别在第一天，第二天和第三天加入。 小心地用水淬灭反应混合物，滤出固体沉淀物。 分离各层，aq。 用DCM和合并的有机相洗涤相。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤并真空蒸发。 通过CC（BüchiSepacore，50g柱，溶剂A：庚烷，溶剂B：EA，梯度百分比B：0至40，流速：30mI / mm）纯化粗产物，得到3.17g棕色油状物。 LC-MS（A）：t R = 0.68mm; [M + H]：不可见。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/75025, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 93 [2] Patent: WO2015/75023, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 139