130200-58-7 7-羟基-2-萘甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：130200-58-7）

产率：80% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane for 30 h; 实验步骤：将BBr 3（840μL，8.8mmol）的CH 2 Cl 2（4mL）溶液加入到7-甲氧基-2-萘甲腈（646mg，3.53mmol）的CH 2 Cl 2（6mL）溶液中。 将反应搅拌30小时。 缓慢加入水（约5mL）。 用饱和Na 2 CO 3将pH调节至7，然后用CH 2 Cl 2萃取混合物。 将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩至干。 通过柱色谱法（步骤梯度为1％MeOH的CH 2 Cl 2溶液至5％MeOH的CH 2 Cl 2溶液）纯化粗物质，得到7-羟基-2-萘腈，为白色固体（477mg，80％）。 HRMS（EI）C11H7NO计算值：169.0528，实测值169.0527。 参考文献：

• [1] Helvetica Chimica Acta, 1997, vol. 80, # 3, p. 892 - 896 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, # 12, p. 1156 - 1160 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 22, p. 7434 - 7445 [4] Patent: US2003/236270, 2003, A1. Location in patent: Page 39 [5] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 23, p. 10593 - 10600 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 3, p. 561 - 566 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 10, p. 3586 - 3604 [8] Patent: US6562828, 2003, B1

合成路线 2（2. 合成：130200-58-7）

产率：83% 合成条件：at 160℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：称取7-溴-2-萘酚（2.22g，10mmol），将CuCN（1.08g，12mmol）溶于3ml DMF中。 在氩气氛下加热至160℃回流3h，将反应后的轨道冷却至室温，加入20ml水，用乙酸乙酯萃取。 乙醇 - 水体系重结晶棕色粉末1.4g，收率83％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105566276, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0251; 0252; 0253; 0254