70411-83-5 1-甲基-2-氧代-4-氰基-1,2-二氢吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：70411-83-5）

产率：67% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 23℃; for 2 h; 实验步骤：向搅拌的化合物I（0.25g; 2.08mmol; 1当量）在DMF（5mL）中的溶液中加入氢化钠（0.12g; 3.12mmol; 1.5当量），并将所得混合物在0℃下搅拌10mm。 0°C。 然后向混合物中加入碘甲烷（0.4mL; 6.25mmol; 3当量），并将所得混合物在23℃下搅拌2小时。 将混合物用水（50mL）稀释，并将有机组分用乙酸乙酯（2×200mL）萃取。 合并的有机层用水和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并真空除去溶剂，得到标题化合物（0.18g，67％）。 1 H NMR（DMSO-d6）δ7.93（d，iH，J = 7Hz），7.00（s，iH），6.52（dd，iH，J = 2,7Hz），3.45（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/95128, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0147; 0148; 0149

合成路线 2（2. 合成：70411-83-5）

产率：771 mg 合成条件：at 20℃; for 15 h; Cooling with ice 实验步骤：2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-甲腈（1.00g），甲醇（4To10μL）和四氢呋喃（10mL）悬浮液，在冰冷却下，（氰基 - 亚甲基）三丁基正膦（2.44g）滴加 将混合物在室温下搅拌15小时。将ISOLUTE HM-N加入到反应溶液中，并在减压下浓缩。通过柱色谱（硅胶柱，己烷：乙酸乙酯= 75:25）纯化残余物。 -0：在100℃纯化后，用异丙醚洗涤得到的固体，得到标题化合物（771mg），为淡棕色固体。 参考文献：

• [1] Patent: JP2015/78127, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0085