1064783-29-4 5-氯-3-氟-2-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1064783-29-4）

产率：54% 合成条件：Stage #1: With potassium thiosulfate; sulfuric acid In water 实验步骤：实施例4（b）5-氯-3-氟-2-硝基吡啶：向装有搅拌棒的250mL烧瓶中加入2-氨基-5-氯-3-氟吡啶（1.5g，1.46mmol）和浓硫酸 酸（50毫升）。 搅拌混合物直至均匀，然后以小等分试样加入硫代硫酸钾（13g，50mmol）。 将混合物搅拌过夜，最初变成浅绿色，然后沉降成深黄色。 然后将溶液倒入500g冰中并搅拌10分钟，然后分批加入固体碳酸钠直至pH达到8-10。 将产物用乙酸乙酯萃取，浓缩至干燥并通过柱色谱法（10-15％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到5-氯-3-氟-2-硝基吡啶（0.99g，5.6mmol，54％收率），表征 通过1H NMR（d6-DMSO）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/242695, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [2] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1071-1072 [3] Patent: WO2017/103824, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00164; 00165