60773-49-1 2-氨基-5-溴-2'-氯二苯甲酮

海关编码:29223990

用于医药相关制备，具体用途未明确说明，可直接用于下一步反应。

医药

合成路线 1（1. 合成：60773-49-1）

产率：37% 合成条件：Stage #1: at 0 - 120℃; for 1 h; Stage #2: at 120 - 195℃; for 3 h; 实验步骤：2-氨基-5-溴-2'-氯二苯甲酮19. 9将2-氯苯甲酰氯（177mL，1.4mol）在装有冷凝器和温度计的2L烧瓶中用冰水冷却至0℃将浴和4-溴苯胺（100g，0.58mol）加入到冷却的溶液中。将混合物加热至120℃并在该温度下保持1小时，直至通过TLC分析表明已消耗4-溴苯胺（EtOAc：己烷，1：4）。将溶液加热至160℃并一次性加入无水ZnCl 2（95g，0.70mol，火焰干燥）。将温度升至195℃并在该温度下保持搅拌3小时直至不再产生气泡。将混合物冷却至120℃并缓慢滴加HCl水溶液（12％，350mL）。将混合物保持回流20分钟，然后倒出水层。用盐酸水溶液重复该过程4次。然后加入水（350mL），将混合物保持回流20分钟，然后倒出水。重复几次，直到固体不再是块状物。然后将H 2 SO 4（72％，700mL）加入到残余物中，将混合物加热回流约1小时，直到反应混合物变成均匀的深色溶液。在搅拌下将热酸性溶液倒入冰水混合物中。将得到的沉淀物过滤并用大量冷水洗涤直至固体的pH值为约6.然后将固体悬浮在冰水中并小心地加入NaOH水溶液（40％，290mL）。将得到的混合物搅拌2小时。过滤固体并用冰水洗涤。将固体在冰水中的悬浮液用H 2 SO 4（40％）逐滴小心地调节至约pH = 3。将剩余的固体过滤并用水洗涤至中性。将黄色固体19（66.1g，37.0％）干燥，不经进一步纯化直接用于下一步。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ6.49（s，br，2H），6.65（d，1H，J = 8.82Hz），7.26-7。 8（m，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2003/82832, 2003, A2. Location in patent: Page/Page column 49; 50-51 [2] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1977, vol. 11, # 11, p. 1520 - 1525 [3] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1977, vol. 11, # 11, p. 85 - 91