2077-19-2 2-羟基-2-(4-溴苯基)丙烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物合成。
医药
产率：91% 合成条件：Stage #1: at -50 - 20℃; Stage #2: With ammonium chloride In tetrahydrofuran; diethyl ether 实验步骤：将1-（4-溴苯基）乙酮（9.25g，46.5mmol）溶解在四氢呋喃（200mL）中。 将溶液在-50℃浴中冷却。 在15分钟内加入甲基溴化镁（3M在乙醚中，46.5mL，139mmol）。 使反应温热至室温，然后搅拌20小时。 用饱和氯化铵淬灭反应，然后用乙酸乙酯萃取。 将有机层用硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到油状物。 将该油状物在硅胶柱上纯化（0-20％乙酸乙酯的己烷溶液），得到产物无色油状物（9.1g，46.2mmol，91％收率）。 MS（ESI）m / z 197.1 [M] +，199.1 [M + 2] +。 参考文献：
产率：95% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; Stage #2: at -78 - 0℃; Stage #3: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran; hexane at 0℃; ：中间体2-（4-溴苯基）丙-2-醇（1AK-1）的制备; 将二溴苯（2g，8.478mmol）的四氢呋喃（25mL）溶液冷却至-78℃，滴加正丁基锂（2.5 / W的己烷溶液; 3.8mL，9.33mmol）并搅拌1小时。 逐滴加入丙酮（591mg，10.2mmol），一旦加完，将反应升温至0℃并搅拌3小时。 加入饱和氯化铵和水，用75％乙酸乙酯的庚烷溶液萃取。 有机相用盐水洗涤，硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到（1AK-1）（1.74g，95％），为无色油状物.1 H NMR（500MHz，氯仿-d）d ppm 1.58（s，6 H ）1.79 - 1.82（m，1 H）7.38（d，2 H）7.47（d，2 H） ：
产率：90% 合成条件：at 0 - 20℃; for 5 h; 实验步骤：在0℃下，向4-溴苯甲酸甲酯（5g，23.25mmol）的THF（50mL）溶液中逐滴加入甲基溴化镁（23.25mL，69.8mmol）（3M在乙醚中）。 将得到的混合物在室温下搅拌5小时。 加入柠檬酸水溶液（1M），将混合物搅拌1小时，然后用乙酸乙酯萃取。 将有机层用硫酸钠干燥，浓缩，并通过快速柱色谱法（80g硅胶，20％-50％EtOAc /己烷）纯化，得到步骤1的产物（4.5g，90％收率），为无色油状物。 LC保留时间：2.63 mm。 参考文献：