503614-56-0 1-(4-甲氧基苯基)-7-氧代-4,5,6,7-四氢-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶-3-羧酸乙酯
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
未明确提及具体用途，主要作为中间体或原料药用于医药合成。
医药
产率：95% 合成条件：With hydrogenchloride In water; ethyl acetate at -5℃; for 4 h; 实验步骤：1-（4-甲氧基苯基）-7a-吗啉代-7-氧代-3a，4,5,6,7,7a-六氢-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶-3-乙酸乙酯（6.4g） ，16mmol）溶于乙酸乙酯（100ml）中，冷却至5℃。 在5℃搅拌下滴加4小时后，滴加稀盐酸（30ml，4M）。 减压蒸发溶剂，二氯甲烷用于（50ml×4）萃取。 与相结合，用饱和盐水（30ml）洗涤，干燥无水硫酸钠。 过滤，减压蒸馏除去溶剂，粗产物纯化柱色谱（石油醚/乙酸乙酯（v / v）= 1/1），得到白色固体（5.1g，95.0％）。 参考文献：
产率：81.2% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethyl acetate at 85 - 95℃; for 20 h; Inert atmosphere; Green chemistry 实验步骤：在氮气氛下，向乙酸乙酯（360mL）中加入18.2g 5,6-二氢-3-（4-吗啉基）-2（1H） - 吡啶酮和[（4-甲氧基苯基）肼基]氯乙酸乙酯30.8g，19.4。搅拌下加入二异丙基乙胺，将反应混合物加热至85-95℃并搅拌20小时。冷却至15至25℃后，过滤后滴加35mL三氟乙酸，然后在15至25℃下搅拌2小时。加入10％碳酸氢钠溶液以淬灭质量百分比（质量百分比参考）以碳酸氢钠水溶液的总质量计，碳酸氢钠的百分比，下同），然后用乙酸乙酯萃取1次。有机相用10重量％的碳酸氢钠水溶液和15重量％的盐水洗涤。溶液（含有的质量百分比，数量是指氯化钠在盐水溶液总质量中的百分比），用无水硫酸钠干燥。过滤并真空浓缩（45-55℃，-0.085MPa-0.1MPa）得到黄色固体。将黄色固体加入150mL乙酸乙酯中，加热至75-85℃并搅拌1小时使其溶解，冷却至0-5℃并搅拌2小时，过滤，用水洗涤。 0-5℃乙酸乙酯，a d在-0.01干燥。真空干燥在MPa-0.1MPa，45-55℃下8小时至12小时，得到淡黄色固体25.6g，产率81.2％，HPLC纯度98.30％。 参考文献：
产率：85% 合成条件：With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 5 h; 实验步骤：在室温下将100g（0.25mol）中间体（6）溶于250ml四氢呋喃中。滴加100ml浓盐酸，滴加完毕，室温下放置5h，完成TLC监测反应，真空蒸馏蒸发溶剂，得到 用水（3×300ml）洗涤固体，得到66.6g白色固体（78.4g理论产率）。 产量85％。 参考文献：