30483-75-1 4-(4-溴苯基)吗啉
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2934999090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
医药; 农药; 精细化工中间体
产率:97% 合成条件:at 60℃; for 1 h; 实验步骤:一般步骤:在圆底烧瓶中,将底物(1mmol)和HBr水溶液(48%)(1mL)在DMSO(1mL)中混合。 将混合物在相应温度下搅拌1-4小时。 冷却至室温后,用NaOH水溶液(4M)将反应调节至pH 7-8。 然后将混合物用EtOAc洗涤两次,将合并的有机萃取物干燥,过滤并减压浓缩,得到溴化产物。 参考文献:
产率:56% 合成条件:With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) ; (R)-2,2'-bis(diphenylphosphanyl)-1,1'-binaphthyl; sodium t-butanolate In toluene at 80℃; for 16 h; Sealed tube; Inert atmosphere 实验步骤:向50mL密封管中加入R - (+) - 2,2'-双(二苯基膦基)-1,1'-联萘(0.20g,0.31mmol),三(二亚苄基丙酮)二钯(0.095g,0.10mmol)。 在氮气保护下,加入叔丁醇钠(0.49g,5.0mmol),对二溴苯(1.00g,4.15mmol)和吗啉(0.37mL,4.2mmol),然后加入无水甲苯(8mL)。 将所得混合物在80℃的油浴温度下搅拌16小时。 将反应混合物冷却至室温并向混合物中加入EtOAc(20mL)。 过滤混合物,滤液真空浓缩。 通过硅胶柱色谱(PE:EtOAc = 15:1,V / V)纯化残余物,得到白色固体(0.56g,56%)。 MS(ESI,pos.ion)m / z:242.00(M + 1) 参考文献:
产率:5% 合成条件:With sodium t-butanolate In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤:1-溴-4-碘苯(5.0g,18mmol),吗啉(1.85mL,21mmol),叔丁醇钠(2.4g,25mmol),18-冠-6(6.6g,25mmol)的溶液 用Ar吹扫THF(150mL)中20分钟,然后加入BINAP(0.11g,0.18mmol)和Pd 2(dba)3(0.16g,0.18mmol)。 在室温下搅拌过夜后,混合物变暗。 减压浓缩溶剂,将残余物溶于乙醚中,用水洗涤。 将有机相与硅胶混合,并将溶剂蒸发至干。 通过硅胶柱色谱法(EtOAc在己烷中,5%)纯化残余物至白色沉淀(250mg,5%收率)。 1H NMR(CDCl3):7.3(d,2H),6.85(d,4H),3.1(d,4H)。 参考文献: